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GB/T 601－2016《 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》
我們應(yīng)該如何制備標(biāo)準(zhǔn)溶液
一.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601－2016《 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：
1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格。
2. 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
3.所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
4.所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196－2006《常用玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
5. 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃ 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
6.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性要滿足GB/T 601－2016中規(guī)定的要求，濃度值取4位有效數(shù)字。
7.需要時(shí)，可采用比較法對(duì)部分標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定溶液的濃度進(jìn)行驗(yàn)證（參見附錄C）。
8.配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱 | 濃度表示方法 濃度常用單位 | 有效數(shù)字位數(shù) | 配制方法 | 用途 |
滴定分析用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液） | 物質(zhì)的量濃度 （CB） mol/L | 4位 | 1.基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制 2.非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用標(biāo)定法 | 主要用于試樣主體成分常量成分分析 |
雜質(zhì)測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液） | 質(zhì)量濃度 （ρB） mg/mL、μg/mL | 2位 最多3位 | 1.用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┲苯优渲?/span> 2.用高純?cè)噭?、專用試劑直接配?/span> | 主要用于對(duì)樣品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
pH測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 | 物質(zhì)的量濃度 （CB） | 3位 | 具有準(zhǔn)確的數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑配制 | 用于對(duì)酸度計(jì)（pH計(jì)）的校準(zhǔn)（定位） |
二.標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存
1.除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下，密封保存時(shí)間一般不超過6個(gè)月；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為4個(gè)月；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。
2.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下，開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月（傾出溶液后立即蓋緊）；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個(gè)月；0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過15d；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開封后當(dāng)天使用。
3.當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁，沉淀，顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。
4.貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 601-2016對(duì)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求：
序號(hào) | 項(xiàng)目 | 具體要求 |
1 | 試劑純度/實(shí)驗(yàn)用水 | 分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格 |
2 | 1.制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管 | 1.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，系指20℃時(shí)的濃度標(biāo)定和使用時(shí)，如有溫差，按GB/T601附錄A補(bǔ)正。 2.均須定期校正。 |
3 | 標(biāo)定、使用時(shí)：滴定速度 | 一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min。 |
4 | 稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量 | 小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量。 |
5 | 制備時(shí)：濃度值 | 應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。 |
6 | 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 | 須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行；兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于臨界極差的相對(duì)值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 |
7 | 濃度平均值的擴(kuò)展不確定度 | 一般不應(yīng)大于0.2%。 |
8 | 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 | 配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)： 1.臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液以新煮沸冷卻水稀釋。 2.必要時(shí)重新標(biāo)定。 |
9 | 儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器 | 材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。 |
10 | 保存時(shí)間 | 常溫（15℃～25℃）下，保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月，渾濁….重新配制。 |
三.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時(shí)的注意事項(xiàng)
1. 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2. 稱量要準(zhǔn)，特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
3.如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。
4.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
5.自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T602對(duì)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定
序號(hào) | 項(xiàng)目 | 具體要求 |
1 | 配置標(biāo)準(zhǔn)用水 | 至少符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)格 |
2 | 所用試劑純度 | 應(yīng)為優(yōu)級(jí)純 |
3 | 移液管每次量取體積V | 0.05mL≤V＜2.00mL |
4 | 保存期 | 常溫（15～25℃）下一般為2個(gè)月 當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時(shí)重新配制 |
四.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制安全注意事項(xiàng)
1. 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
2. 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
3. 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
4. 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
5.用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。
7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。
總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。
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